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甲基丙烯酸缩水甘油酯的生产工艺流程

2026-06-15
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玮成新材料(山东)有限公司

GMA的生产工艺包括以下五个步骤:

1.用碱性溶液中和丙烯酸;

2.喷雾干燥甲基丙烯酸钠(MANa);

3.在相转移催化剂的作用下,使MANa与环氧氯丙烷(EPC)反应;

4.用水洗涤所得产物,以除去反应过程中生成的氯化钠(NaCl);

5.对GMA进行精馏,以分离EPC和塔底残留的污泥;6.用水稀释法处理氯化钠溶液,并通过燃烧除去污泥。

引言

甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是一种重要的双官能单体,广泛应用于有机合成的各个领域以及高分子材料的科学与技术领域,尤其是在光化学研究与开发方面。上述单体的分子式可表示如下:

image.png

实验部分

1. 材料(EPC)·NaOH。 PTC-LH(相转移催化剂)、抑制剂-LH 等。

本工艺涉及的原料为甲基丙烯酸(MAA)。

工艺流程图

image.png

3. 工业流程

3.1 甲基丙烯酸钠的生产

在装有搅拌器的 1000 L 反应釜中,加入丙烯酸,并用氢氧化钠碱性溶液中和。反应体系的浓度控制在 6~8℃ 之间。喷雾干燥后,得到粉末状甲基丙烯酸钠 (MANa)。MANa 的含水量控制在 1% 以内。

3.2 GMA 的合成

将上述原料(如 MANa、EPC、PTC-LH 和抑制剂-LH)分别置于装有搅拌器和回流冷凝器的 2000 L 反应釜中。然后在设定的温度下搅拌加热混合物。数小时后,反应完成,将反应过程中生成的氯化钠溶解于加入的水中,并从反应体系中洗脱出来。

3.3废水和污泥的处理。氯化钠溶液的处理采用水稀释法,塔底产生的污泥通过焚烧去除。

4. GMA 的分析与鉴定

采用 SH-102g 气相色谱仪测定最终产品中 GMA 的含量。环氧基团的定量测定采用盐酸-丙酮法。

结果与讨论

1. 影响 GMA 生产的若干因素

1.1 原料配方

原料配方对 GMA 转化率的影响如表所示。

因此,配方 2 是生产 GMA 的最佳原料配方。

MAA 的碱性溶液中和在 1000 L 搪瓷蒸馏釜中进行,蒸馏釜配备锚式搅拌器,搅拌速度约为 100 r/min,温度通过冷却水控制在 60℃。

1.3 喷雾干燥系统MANa喷雾干燥器的功率主要取决于MANa溶液的进料速度、进料温度和出料温度。若向干燥系统中加入30%的MANa溶液,则进料速度约为60 kg/h,进料温度可保持在300-320℃,出料温度可控制在100℃。实验结果表明,MANa的含水量小于2%,产率大于99%。该干燥系统的喷雾干燥器处理能力约为100 kgH₂O/h。

1.4 反应和水洗系统

将反应体系中生成的NaCl用水洗涤。

反应和水洗过程在2000 L搪瓷蒸馏釜中完成,该蒸馏釜配备桨叶式搅拌器和回流冷凝器,其冷却面积约为…… 6平方米

搅拌速度约为130转/分钟。

在PTC-LH存在下,MANa与EPC的反应时间约为3小时,反应温度保持在80℃。

1.5. 蒸馏系统

本工艺所有装置均采用1G 18Ni 9Ti材质。该装置的处理能力为500公斤/小时。蒸馏釜容积为1500升。蒸馏塔直径为500毫米,塔高为10米。塔盘为大孔筛板,塔盘数量为10块。

1.6. 真空系统

为满足生产要求,我们选用ZPB-3-II型蒸汽喷射真空泵,该真空泵由三级喷射器和两个互连冷凝器组成。各级喷射器结构相同,均由喷射器喷嘴、喷嘴室组成。收缩管和膨胀管。这些相互连接的冷凝器是表面式冷凝器。蒸汽喷射真空泵的合适高度必须大于11米。塔顶温度取决于真空压力的大小。

这已通过实验证明。

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